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更實用,更準確,果蔬農殘測定再出新方案!

更新時間:2019-10-11 點擊次數:2139

 

 

氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農藥,而農藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農藥殘留,一起來看具體的實驗內容吧!

 

試用范圍

適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。

參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。

 

提取步驟

稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣,待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:50mg/500 mg/6mL;

活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml離心管中;

50℃氮吹至干,準確加入2mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm

柱溫:42℃

進樣量:10μL

檢測波長:激發波長330nm;發射波長465nm;

流動相:A:水  B:甲醇;

時間/min

水/%

甲醇/%

流速/mL/min

0.0

85

15

0.5

時間/min

75

25

0.5

8.0

75

25

0.5

9.0

60

40

0.8

10.0

55

45

0.8

19.0

20

80

0.8

25.0

20

80

0.8

26.0

85

15

0.5

 

柱后衍生:

0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min;

OPA試劑-0.3mL/min;

水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

 

譜圖和數據

圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L圖譜

 

圖2.白菜空白圖譜

 

圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜

 

表:加標回收率

 

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