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噪音?漂移?不要傻傻分不清楚!

更新時間:2020-01-15 點擊次數:13375

很多小伙伴是不是經常會遇到這樣的苦惱,自己的儀器做樣品挺好的,但是運行時間長了或者不知道從哪一針開始,基線噪聲突然變大,更嚴重的還出現基線漂移。那么這種問題如何出現的呢?又該如何去解決呢?這里就給各位小伙伴詳細介紹下。

 

噪聲和漂移

噪聲和漂移是檢測器穩定性的主要表現。

噪聲(Noise)又稱噪音,定義為沒有溶質通過檢測器時,檢測器輸出的信號變化,以Nd表示。噪聲是指與被測樣品無關的檢測器輸出信號的隨機擾動變化。噪聲分為短噪聲和長噪聲兩種形式(見圖1)。

 

短噪聲俗稱毛刺,使基線呈絨毛狀,因信號頻率的波動而引起,是比色譜峰的有效值頻率更高的基線擾動。短噪聲的存在并不影響色譜峰的分辨,但對檢測限有一定影響。短噪聲通常來自儀器的電子系統和泵的脈動,可以用適當的濾波器加以消除。

 

長噪聲是輸出信號隨機的和低頻的變化情況,是由與色譜峰相類似頻率的基線擾動構成的。長噪聲可能是有規律的波動,基線呈波浪形,也可能是無規律的波動,引起色譜峰分辨的困難。對不同類型的檢測器,長噪聲的主要來源可能是不同的。有的是由于檢測器本身部件不穩定,有的是由于流動相含有氣泡或被污染,還可能是溫度和流速等引起長噪聲。對示差折光率檢測器而言,來源于周圍環境和流動相流速變化而引起的溫度和壓力的波動,使檢測池內液體的折光率發生改變,是引起長噪聲的主要原因。降低長噪聲可以通過改進檢測器的設計來完成。

 

漂移(Drift)是指基線隨時間的增加朝單一方向的偏離。它是比色譜峰有效值更低頻率的輸出擾動,不會使色譜峰模糊,但是為了有效地工作則需要經常地調整基線。造成漂移的原因是電源電壓不穩;溫度及流動相流速的緩慢變化;固定相從柱中沖刷下來;更換的新溶劑在柱中尚未達到平衡等。

 

 

圖1.噪聲和漂移

(a)短噪聲 (b)長噪聲 (c)漂移

 

噪聲和漂移直接影響分析工作的誤差及檢測能力,應根據不同情況采取相應措施加以消除。

 

紫外檢測器中噪聲來源和解決方案

紫外檢測器的噪聲主要來源于檢測器和分離系統兩方面。chang用的確定噪聲來源的方法是系統地改變流動相的流速,如果噪聲與流速變化正相關,則噪聲可能來源于分離系統;當噪聲與流速變化嚴格成正比關系時,可以確定噪聲一定來源于分離系統。

 

1來源于檢測器的噪聲

對于光學吸收檢測器,當沒有樣品吸收時,檢測信號是與波長有關的光強、光學系統的傳播效率和光電轉換效率的函數。如果光電轉換效率低,則輸出信號小,接近于光電轉換元件的自然噪聲。

 

可以通過采用強光源或寬譜帶的辦法來增加光強,提高信噪比。如果僅提高放大器的放大倍數,會同時放大噪聲,信噪比也得不到提高。

 

許多光學吸收檢測器使用氘燈做光源,隨著使用時間的增加,氘燈光強降低,噪聲不斷加大,需要及時更換氘燈。

 

另外,由于靜電作用,檢測器在使用過程中易于從周圍環境中吸塵,覆蓋在光學元件上的塵埃降低了光的傳播效率,提高光的散射,因此對檢測不利。強紫外光的照射還會使一些光學材料徐層發生降解,也會慢慢增加噪聲。檢測器的信噪比一年可降低四分之一或更多。

 

2來源于分離系統的噪聲

早期紫外-可見光檢測器對流動相流速的變化非常敏感,因此也導致了恒流泵的使用和發展。溫度變化引起流動相折射率改變是紫外-可見光檢測器流速靈敏度產生的主要原因。入射光進入檢測池之前必須通過空氣-光窗和光窗-流動相兩個界面,入射光因此產生了反射或散射損失,具有與化合物吸光相同的效果(大約是10^(-4)。當介質之間折射率的差異較大時,會有更多的光被反射、散射損失掉。由于折射率對溫度的變化非常敏感(大多數溶劑折射率的溫度系數在10^(-4)-10^(-3)之間),因此需要控制檢測池流動相的溫度,利用熱平衡減少光損失。熱交換器是熱平衡的典型設備。

 

除溫度外,流動相折射率的變化還與其壓力有關。泵的脈沖導致流動相壓力變化,也會引起流動相折射率的改變,而影響通過流動相的紫外光傳播,導致基線噪音增加。可以用增加脈沖阻尼器的方法來改善壓力基線噪聲。

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