人參中7種有機(jī)氯的測(cè)定

適用范圍

適用于人參中7種有機(jī)氯農(nóng)藥（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹）的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《中國(guó)藥典》2020年版一部 人參-P8。

提取步驟

稱(chēng)取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中，加入30mL水，振搖10min；加入50mL丙酮，稱(chēng)定重量，超聲提取30min，冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量；加入8g氯化鈉，25mL二氯甲烷，稱(chēng)定重量，超聲提取15min，冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量；將大約30mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中，3000r/min離心3min，使*分層，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至裝有適量無(wú)水硫酸鈉的離心管中，放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再加入5mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，定容至刻度。

將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，緩慢加入1mL  90%硫酸，渦旋混勻1min，3000r/min離心10min；取出上清液，加入1mL水，振搖，取上清液過(guò)濾膜后上機(jī)。

色譜條件

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1. 7種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品0.04mg/L 圖譜

表1：相關(guān)峰信息

圖2. 人參樣品空白圖譜

圖3. 人參樣品加標(biāo)0.2mg/kg圖譜

表2：加標(biāo)回收率

相關(guān)產(chǎn)品信息