食品中炔苯酰草胺的測定GB 23200.67-2016

一、適用范圍

適用于食品中炔苯酰草胺的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用番茄、鱈魚、蜂蜜）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.67-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中炔苯酰草胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

二、提取步驟

精que稱取樣品（番茄、鱈魚、蜂蜜5g）置于50mL的螺口尖底離心管

1）加入5mL水，加入20mL正己烷飽和乙腈，均質(zhì)器提取3min（蜂蜜只需加水5mL和正己烷飽和乙腈20mL劇烈振蕩3min），再加入2.5g氯化鈉，振蕩混勻，超聲10min，3000rpm下離心10min，移取上清液5mL至50mL比色管中；

2）上清液中加入10mL乙腈飽和正己烷，振蕩1min，靜置5min，棄去上層正己烷層，再次向下層加入10mL乙腈飽和正己烷，振蕩1min，靜止5min，棄去上層正己烷層，將下層乙腈相置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，40°旋蒸至1mL待凈化。

三、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® PSA，規(guī)格：500mg/3mL；

活化：丙酮-正己烷（3:7）活化，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

洗脫：精q移取10mL丙酮-正己烷（3:7）洗脫，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用丙酮-正己烷(3:7)定容至1mL，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭，供氣相檢測。

四、色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為70℃，保持2min；以25℃/min升溫至150℃，保持2min；再以3℃/min升溫至200℃，后以8℃/min升溫至280℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

4.2質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量 173 定性 175、145、255；

溶劑延遲：4.0min。

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六、相關(guān)產(chǎn)品信息