動物源食品中倍他米松的測定農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008

1、適用范圍

適用于動物源食品中倍他米松的測定（該實驗選用基質(zhì)為雞肉）

參考標準：《農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008 動物源食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

2、提取步驟

試樣稱取2g，加入15mL乙酸乙酯，渦旋混合，8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層于100mL濃縮瓶中。在殘渣中0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL，混勻，加乙酸乙酯20mL，渦旋混合，200r/min搖床振動15min，8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層，合并提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上40℃濃縮至近干，加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解殘渣待凈化。

3、SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Silica,500mg/6mL

活化：6mL正己烷，棄去

上樣：待凈化液全部上樣，棄去

淋洗：6mL正己烷，棄去

洗脫：6mL正己烷-丙酮（6:4）洗脫，接收

復(fù)溶：50℃水浴氮吹至干，加入20%乙腈水1mL溶解殘渣，過膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

4、色譜條件

UPLC條件

色譜柱：Ultimate®XB-C18，2.1×150mm，5µm

流動相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈（A:B=70:30等度）

柱溫：40℃

流速：0.2mL/min

進樣體積：20µL

質(zhì)譜條件

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式

離子源：電噴霧離子源（ESI）

掃描方式：正離子掃描

離子噴霧電壓：4500 V

離子源溫度：500℃

氣簾氣（CUR）35 psi

霧化氣（GS1）55 psi

輔助氣（GS2）55 psi

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

液質(zhì)儀器型號：AB Sciex QTRAP 4500

5、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

6、相關(guān)產(chǎn)品信息