2341農(nóng)藥殘留量測定（黨參）

1、適用范圍

適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用黨參）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》

2、提取步驟

稱取3.0g樣品，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30min，精密加入乙腈15mL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）3分鐘，于冰浴中冷卻10分鐘，離心5分鐘（4000r/min），取上清液9mL，置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘使凈化*，離心5分鐘（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1.0mL，渦旋混勻，即得。

測定法：分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測，按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。

3、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒壓模式：146kPa ；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：10.0min。

4、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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5、相關(guān)產(chǎn)品信息